快速溶劑萃取知識匯總

基本知識

? ? ? 快速溶劑萃取技術是近年來發展起來的一種在高溫（室溫～200℃）、高壓（大氣壓～20MPa）條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法。

? ? ?與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術等方法相比，可大大縮短萃取時間，提高萃取效率，減少萃取溶劑用量，顯著降低了單個樣品的提取費用，具有節省溶劑、快速、健康環保、自動化程度高等優點。 ? ? ? ??? ? ? ? ?

? ? ? 全自動快速溶劑萃取儀為全自動化式設計，可連續自動萃取24個樣品，樣品處理通量大，? 萃取效率高，涉及環境分析、農產品安全、食品營養學、制藥、天然產物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等諸多領域，適合現有氣相色譜、液相色譜、色質聯用等分析儀器樣品預處理。

快速溶劑萃取有如下突出優點：

① 由于萃取過程為垂直靜態萃取，可在充填樣品時預先在底部加入過濾層或吸附介質；

② 方法發展方便，已成熟的用溶劑萃取的方法都可用快速溶劑萃取法作；自動化程度高，可根據需要對同一種樣品進行多次萃取，或改變溶劑萃取，所有這些可由用戶自己編程，全自動控制；

③ 萃取效率高，選擇性好；使用方便、安全性好。

快速溶劑萃取特點

快速溶劑萃取的優點

① 萃取速度快：完成一次萃取全過程的時間一般僅需15分鐘；

② 萃取溶劑用量少：有機溶劑用量少，10g樣品僅需15mL溶劑，減少了廢液的處理；

③ 操作簡單，使用方便：基體影響小，可進行固體半固體的萃?。悠泛?5％以下），對不同基體可用相同的萃取條件；

④ 單個樣品萃取費用低；

⑤ 方法的回收率和重現性較好；

⑥ 容易實現自動化和在線聯用。

快速溶劑萃取的缺點

? ? ? 熱穩定性差的組分在高溫下可能會發生分解，但由于萃取是在氮氣條件下進行，并且高溫時間短，熱分解現象通常不如索氏萃取明顯高溫高壓條件下基體物質會同時被萃取儀器設備價格昂貴。

樣品前處理?

① 研磨

樣品的比表面積越大，萃取的速度越快、效率越高

樣品應盡可能研磨成粒徑小于0.5 mm的顆粒

② 分散

樣品細微顆粒的團聚對萃取非常不利

在填裝樣品時引入一些惰性物質，如沙子或硅藻土等分散劑

③ 干燥

樣品中的水會阻止目標物與萃取溶劑的充分接觸

在填裝樣品時可以加入一些干燥劑，如硫酸鈉、硅藻土或纖維素等

儀器操作?

① 將樣品裝入萃取池，放到圓盤式傳送裝置上，以下步驟將完全自動進行：

② 圓盤傳送裝置將萃取池送入爐腔，并與相對變好的收集瓶鏈接；

③ 泵將溶劑輸送到萃取池，萃取池在加熱爐加溫加壓至設定的條件下靜態萃??；

④ 多步小量向萃取池加入清洗溶劑；

⑤ 萃取液經過鋁膜進入收集瓶；

⑥ 用氮氣吹洗萃取池和管道，萃取液全部進入收集瓶等待分析。

萃取的影響因素?

溫度?

? ? ?溫度是快速溶劑萃取的最重要參數之一。

? ? ?升高溫度能降低溶劑的粘度，使其具有更強的滲透力，同時破壞目標物與基體之間的作用力，加快目標物從基體中溶解出來。

? ? ?加速溶劑萃取方法的溫度范圍一般在75～150 oC，通常100 oC是環境樣品分析的標準溫度。

? ? ?建立新方法時，一般以100 oC作為起始溫度進行參數優化。如果分析物的熱分解已知，從其分解溫度以下20 oC開始試驗。

壓力

? ? ?壓力不是快速溶劑萃取方法的一個十分重要的參數。

? ? ?適當的壓力使溶劑在溫度高于沸點時仍能保持液體，同時能加快萃取過程。

? ? ?快速溶劑萃取方法的壓力范圍在1000～2000 psi（7～14 MPa），通常1500 psi（10 MPa）是標準壓力。改變萃取溶劑時一般不需要重新優化壓力參數，其對目標物回收率的影響比較小。

循壞次數

? ? ?靜態萃取循環次數是快速溶劑萃取方法的重要參數之一。

? ? ?增加靜態萃取循環次數能不斷的引入新鮮溶劑以使萃取更為完全，對高濃度樣品和難滲透樣 品非常適合。

? ? ?加速溶劑萃取方法的靜態萃取循環次數一般為2～4次，在優化靜態萃取循環次數參數時，通常與靜態萃取時間一起考慮。

時間?

? ? ?靜態萃取時間是加速溶劑萃取方法的重要參數之一。

? ? ?某些樣品基體能將目標物束縛在基體的小孔或其它結構內，提高溫度后增加靜態萃取時間，可使目標物充分擴散到溶劑里。

? ? ?加速溶劑萃取方法的靜態萃取時間一般為每個循環5～15 min，在優化靜態萃取時間參數時，通常與靜態萃取循環次數一起考慮。

應用前景?

? ? ? 盡管快速溶劑萃取使今年才發展的新技術，由于其突出的優點，已在環境、藥物、食品等領域得到廣泛應用，特別是在環境分析中，已廣泛用于土壤、污泥、沉積物、大氣顆粒物中的多氯聯苯、多環芳烴、有機磷、有機氯、總石油烴等的萃取。

在環境分析中的應用

土壤、沉積物和空氣顆粒物中苯類有機污染物、有機氯殺蟲劑、有機磷

殺蟲劑、多氯聯苯、多環芳烴和二噁英等的萃取

在食品及農殘分析中的應用

水果、蔬菜、飼料和動物組織中農藥殘留的萃取

肉類食品和面粉制品中脂肪的萃取

在制藥及天然產物分析中的應用

植物、中草藥和天然產物中有效成分的萃取

在聚合物分析中的應用

聚合物材料中增塑劑和阻燃劑的萃取